Dušik je plin koji se široko koristi u proizvodnji, zajedno s desetak drugih inertnih spojeva. Nije uvijek preporučljivo transportirati ili skladištiti ovaj plin u čistom obliku, a ponekad samo trebate utvrditi njegovu prisutnost u tvari. Za to se koristi Kjeldahlova metoda. Kjeldahlova metoda sastoji se u činjenici da se dušik koji se nalazi u filtriranoj tekućini bez proteina pretvara u amonij tijekom reakcije izgaranja sa sumpornom kiselinom. Rezultirajući amonijak slobodno se oslobađa nakon alkalne reakcije.
Upute
Korak 1
Za analizu uzmite 4 ml krvi, plazme ili seruma, razrijedite je s 8 ml destilirane vode. U istu tikvicu dodajte 8 ml trikloroctene kiseline. Otopinu dobro promiješajte i filtrirajte.
Korak 2
U destilacijsku tikvicu ulijte 5 ml filtrirane tekućine koja će prema zadanim postavkama sadržavati 1 ml analizirane krvi. Tamo dodajte 1 ml reagensa br. 2, tikvicu zagrijte na laganom plamenu dok se ne pojavi bijela para.
3. korak
Stavite tikvicu na takav način da joj dno samo malo dodiruje plamen. Proces izgaranja smatra se završenim kada tekućina postane plavkasta ili bezbojna.
4. korak
Stavite tikvicu sa strane da se ohladi. Dovoljno jednu i pol do dvije minute. Inače nastaje netopivi talog.
Korak 5
Ulijte vodu po zidu, ispirajući njime lijevak. Mućkajte dok se ne pomiješa, po potrebi zagrijavajući tikvicu.
Korak 6
Sastavite uređaj, spojite prijamnik. Stavite 10 ml 0,01 N. u prijemnik. otopina sumporne kiseline. Dodajte jednu ili dvije kapi metilrota. Nakon kombiniranja svih sastojaka, pričvrstite pumpu za mlaz vode na prijemnik.
7. korak
Počnite propuštati zrak kroz pripravak, ulijte 33% natrijevog hidroksida u destilacijski dio, dok tekućina ne pređe iz bezbojne u tamnoplavu ili tamno smeđu. To ukazuje na alkalnu reakciju.
Korak 8
Zaustavite destilaciju nakon deset minuta. Zatvorite slavinu pumpe za mlaz vode, otvorite utikač prijemnika, isperite sumpornu kiselinu s kraja rashladne cijevi. Zamijenite drugim prijamnikom s istom jačinom od 0,01 N. otopina sumporne kiseline, napravite drugu destilaciju.
Korak 9
Dodajte kaustičnu sodu u prvi prijemnik dok se 30 sekundi ne dobije stabilna žuta boja.
Korak 10
Zaključak: 1 ml 0,01 N. sumporna kiselina ili natrijev hidroksid odgovara 0,14 mg dušika.
Razlika između količine sumporne kiseline smještene u prijemnik i količine natrijevog hidroksida uzete tijekom titracije, proizvedene u 0,14 mg, jednaka je količini zaostalog dušika u testnom 1 ml krvi. Da bi se pokazala količina dušika u miligramima postotka, rezultat se mora pomnožiti sa 100.
